冷凍干燥技術在材料制備領域的應用

      冷凍干燥技術初應用于生物醫藥制品和食品的儲存、運輸和保鮮，其在材料制備領域，尤其是在金屬氧化物和陶瓷領域的應用研究開展的較晚。20 世紀60年代，科學家首先利用該方法制備了粒度為1 nm的WC超微粉，后被用來制備金屬及陶瓷超微粉末，其基本的制備過程就是將預干燥的溶液噴霧冷凍，然后在低溫低壓下真空干燥，將溶劑直接升華出去，再將所得的凍干前驅體在一定溫度下熱分解/還原得到終產物。傳統的干燥方法是直接將溶液中的溶劑蒸發除去，即液態-氣態的過程。隨著溶劑的蒸發，溶液因濃縮而析出顆粒，溶劑在顆粒之間構成“液橋”，氣液界面上巨大的表面張力使兩顆粒相互吸引。當干燥進行至“液橋”消失時，會產生一個巨大的壓縮力，把兩顆粒緊緊壓縮在一起，從而形成顆粒間的硬團聚，不能得到有原生粒子組成的粉末。

    而冷凍干燥首先讓溶液溫度快速冷卻下來，然后提供一定的熱量，使溶劑直接升華除去，即液態-固態-氣態的過程。在凍干過程中，顆粒之間是由溶劑形成的“固橋”，顆粒間的相對位置固定，并且顆粒間不存在氣液界面的表面張力。隨著溶劑的升華，“固橋”不斷減少，但顆粒間的相對位置不再發生變化，直到“固橋”*消失。由于這個過程沒有液相出現，因此冷凍干燥可有效地抑制硬團聚的產生，不會引起一次粒子聚集，獲得的粉體具有顆粒尺寸小且分布窄，形狀規則、化學均為性好、團聚少等優點，是一種JI * 具前景的超微粉體制備方法。

1、采用冷凍干燥技術制備的超微粉末，不僅能夠有效防止粉末的一次粒子聚集，而且粉末比表面積大、反應活性高，在催化領域得到廣泛的應用；

2、冷凍干燥技術制備超微粉體一般采用可溶性鹽作為初始原料，即利于噴霧冷凍，又容易獲得分子尺寸上的均勻混合物；

3、采用冷凍干燥技術可顯著降低反應溫度；

4、冷凍干燥技術使物料在低溫低壓下脫水干燥，物料不易氧化變質， 并且凍干前后物料的骨架基本保持不變，不會失去原有的固體結構。

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